氣體分析員安全操作規程指南
一、適用范圍
第2條 氣體分析員應完成下列工作：
1、及時、準確的分析送檢氣樣。
2、維護、保養檢驗設備。
二、上崗條件
第3條 氣體分析員必須經過專業技術培訓，取得操作資格證后，持證上崗。
第4條 氣體分析員需要掌握以下知識：
1、熟悉入井人員的有關安全規定。
3、熟悉氣體分析儀的工作原理和使用方法。
三、安全規定
第5條 氣體分析員應按儀器說明書的規定進行操作。
第6條 配制溶液要掌握好比例，溶液強堿時不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。
第7條在燃燒器中燃燒可燃氣體時，不能讓限定液和白金絲接觸。
第8條 操作人員精力要集中，眼睛應注視液面變化，防止溶液進入梳形管或與其他溶液混合。
第9條 化驗室溫度不得低于18℃，整個分析過程中的室溫應保持不變。
第10條 氣相色譜儀應每半月標校1次，特殊情況應隨時標校，以保證分析質量，色譜儀所用的標準氣應及時購買。
第11條 氧氣瓶和氫氣瓶應分開存放，存放要符合有關規定。
第12條 搬運和更換氧氣、氫氣瓶時，嚴禁碰撞。
第13條 配制有毒有害氣體，一定要在通風櫥內進行。氣相色譜儀熱導檢測氣的載氣出口要用膠管接至室外。
第14條 操作放射源，應按照放射源使用的有關規定執行。
第15條 維修人員嚴禁打開放射源。
第16條 維修人員對氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。
四、操作準備
第17條 進入分析室必須先通風1Omin，以防有害氣體傷人。
第18條 檢查儀器(色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀)各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。
第19條 通入載氣，檢查整個儀器的氣路是否漏氣。
第20條 接通電源，檢查電壓、電流指示數是否正常。
第21條 確定檢測室、恒溫箱、轉化爐的溫度。打開儀器開關，通電預熱，觀察溫升有無異常變化。
第22條 根據分析的需要，分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導檢測器等，開動記錄儀，待機器穩定后，進行基線調零和記錄調零。零點漂移和噪音不得超過說明書的規定。
第23條 基線穩定后，用適當的標準氣體標定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
第24條 對一氧化碳的分析要反復試驗，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
五、操作順序
第25條 本工種操作應遵照下列順序進行:檢查色譜分析儀→氣體分析→記錄。
六、正常操作
(一)色譜分析儀的操作
第26條 色譜分析一般采用六通閥進樣，為確保數據準確，每種樣品應分析2次，偏差不大時取其平均值;偏差較大時應再次進樣分析，直到有2次數值接近為止。
第27條 用外標法 (峰高或峰面積法)計算氣體濃度時，須進3次以上不同濃度的標準混合氣體，繪制出標準曲線圖。進行氣樣分析時的操作條件 (如各種氣體的流量、工作溫度、進樣量等)必須與繪制標準曲線時的條件嚴格一致，被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標準曲線上查出。
第28條 氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機氣體，氣體輸入前應嚴格凈化。所有載氣純度應為99.99%以上，并且其中不得含有腐蝕性物質、機械雜質以及其他污染物。
第29條 氫火焰檢測器的操作:
1、打開載氣，先開高壓閥，然后順時針旋轉減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4MPa，調節載氣穩流閥，便面板上壓力表滿足各自的需用值。
2、依次打開儀器總電源開關、檢測電源開關、溫控電源開關，然后設置各室溫度。
3、各室溫度設置:汽化室60℃、柱室45℃、轉化室360℃,同時設置各室極限溫度:汽化室80℃、柱室65℃、轉化室380℃。
4、等到柱室、檢測室、汽化室、轉化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要注意隨時觀察各室溫度。
(1)輔助氣:先開高壓鋼瓶，然后順時針打開減壓閥至0.4MPa，調節面板上輔助氣穩流閥，使其指示在需要值。
(2)啟動空氣壓縮機，使空氣壓力達到0.392—0.588MPa，調節儀器面板上的空氣穩流閥，使壓力表指示在需要值。
(3)氫火焰點火:點火前先把氫氣壓力調節至0.2MPa左右，用電子打火槍點火，待點著火后，再緩慢調節到所需值上。
5、選擇合適的靈敏度擋和輸出衰減擋，用基流調節粗調、細調，旋至記錄儀0.5mV處，待基線穩定后，可進樣分析。
第30條 氣體分析步驟
1、抽取氣樣：將井下取上來的氣樣球的球嘴接上直徑8mm的銅管，銅管另一頭接上軟膠管，打開球膽夾，沖洗銅管和軟膠管內的氣體，然后夾實軟膠管;再用100mL的注射器，安上合適的針頭(5號或6號針頭)插人軟膠管內，一手擠壓球膽上部，另一手緩慢拉動注射器活塞桿，其間保證注射器內處于正壓狀態，然后抽取20mL拔出放掉，繼而插進抽取，撥出放掉，如此置換3次后，抽取1OOmL氣樣。
2、進樣:將抽取的100mL氣樣安上針頭，插入儀器進樣口膠管內，打開進氣閥，均勻地推入氣樣不少于2OmL后，快速關閉進氣閥門，儀器進入分析狀態。
3、計算，用外標法計算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從線開始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量:
CX=h╳c/H
式中Cx——未知濃度;
c——已知濃度;
H——已知峰高;
h——未知峰高。
4.記錄臺脹、抄表等。
第31條 儀器分析完畢后，按下述步驟操作:
1、應先滅火，方法是關閉空氣和輔助氣閥門。
2、依次關閉檢測電源、溫控電源和總電源。
3、待轉化室溫度降至室溫時，方可關閉載氣。
第32條 當零點漂移、噪音電平、靈敏度等出現異常時，應停止氣體分析，查找原因;故障排除后，儀器的靈敏度應重新標定。
第33條 用氫氣作載體時，在活化時不經燃燒的氫氣注意不要排進爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發生爆炸，應盡量使載氣排出到室外。
第34條 熱導檢測器的使用:
1、先通載氣，調節兩個支路上的穩流閥，使出口流速一致。
2、依次打開總電源、溫控電源和檢測電源。
3、設置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，汽化室60℃、檢測室60℃、柱室50℃、橋流100mA、衰減一般在1/2—1/4擋、靈敏度為104，極限溫度的設置一般應在設定溫度的基礎上再加上2O℃。
4、待各室恒溫指示燈亮后，觀察設定值與指示值是否一致，調零鈕(粗、細調)將基線調節0.5mV處，待基線穩定后，方可進樣分析。
第35條 不要把老化的轉化柱連接到檢測器上，以免儀器被柱內蒸氣污染。在開“熱導電流”前，必須檢查轉化柱，要求接在熱導池上。
第36條 嚴禁油污、有機物及其他物質進入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
(二)使用玻璃型氣體分析儀器的操作
第37條 玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是:
1、儀器的玻璃部件應洗凈烘干，并按規定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補償器等。
2、把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補償計、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準瓶等，安裝要穩固。
第38條 配制試劑的操作步驟是:
1、配制適量的濃度為25%的堿性溶液 (用于吸收二氧化碳)。
2、配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合 (用于吸收氧氣)。
3、配制飽和食鹽水溶液 (加10%的硫酸和適量甲基橙，作限定液用)。
4、配制10%的硫酸水溶液(加適量甲基橙，用于燃燒器和儲氣瓶)。
5、將以上配制液分別注人吸收瓶、水準瓶、燃燒器、儲氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
第39條 檢查調試儀器的步驟如下:
1、將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油 (要避開活塞孔)，插人活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。
2、對儀器進行氣密性檢查。
3、進行梳形管靜空間體積的校正:
(1)利用純氧氣。
將全部靜空間充人純氧氣，然后取50mL純氮氣，并讀取量管讀數“Rl”(mL)，此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數R2(mL)，則靜空間的體積U(mL)為
U=Rl-R2
(2)利用空氣。
取新鮮空氣98.5mL，量讀吸收二氧化碳后的讀數Rl(mL)，然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數R2(mL)，則靜空間體積U(mL)為
U=(Rl-R2)/0.2095-98.5
式中 0·2095 ——空氣中氧氣含量。
4、儀器的空白測定:
按操作規程要求對所取新鮮空氣進行測定，測定結果要符合空氣成分常數，操作誤差不得超過+0.05%;否則說明儀器漏氣或操作有誤。
第40條 在儀器上取樣時，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數Ro(mL)，則氣樣體積Vo(mL)為
Vo二Ro+U
第41條 二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學試劑吸收反應法。甲烷濃度分析采用燃燒反應法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進行。
l、二氧化碳濃度的分析:
提升水準瓶，將量管內氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4—5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值Rl(mL)，則吸收二氧化碳后的氣樣體積Vl(mL)為
Vl=Rl+U
二氧化碳的濃度nco2按下式計算:
nco2=(Vo-V1)/Vo╳100%
2、氧氣濃度的分析:
用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性沒食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(mL)，則吸收氧氣后氣樣體積V2(mL)為
V2=R2-U
氧氣的濃度no2按下式計算:
no2=(V1-V2)/V0╳100%
3、甲烷濃度分析:
把上述剩余氣樣全部送到儲氣瓶，打開量管上部開關，注入適量氧氣(助燃氣)，此時量管讀數為Ra，提升水準瓶將氣體送入燃燒器，從儲氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣)，量取讀數Rb，將其他送入燃燒器。助燃氣和燃燒氣混合充分燃燒后，經過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內，量取讀數Rc，則助燃氣體體積Va(mL)為
Va=Ra+U
甲烷燃燒前的體積Vb(mL)為
Vb=Ra+Rb+U
燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc(mL)為
Vc二Rc+U
甲烷的濃度nCH4按下式計算:
nCH4=(Vb-VC)/3RbXl00%
=(Ra+Rb-Rc)/3RbXlO0%
第42條 在讀取量管氣樣值時，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、U形管內的液面應在原定刻度線上。
第43條 每次量取氣樣值的操作要一致，必須由1人完成。
第44條 平時儀器各液面、活塞的位置應保持在準備取樣分析的狀態。
七、特殊操作
第45條 氣體稀釋:如果氣樣中的一氧化碳、二氧化碳等濃度超過儀器的分析范圍，需對氣樣進行稀釋，方法是:用1O0mL上注射器抽取高純氮氣99mL作底氣，用lmL注射器抽取被測氣樣(反復沖洗不少于3次)然后抽lmL氣樣注入1OOmL的注射器內，均勻搖晃(不少于50次)后即稀釋完畢。
第46條 若氣樣分析中途作廢，應重新取樣分析。
第47條 要經常用氣體檢定管測定的氣體濃度值，與分析結果進行對比分析，保證氣體分析結果的正確性。
八、收尾工作
第48條 分析結果要及時匯報有關領導和相關部門。
第49條 將各種儀器整理好，備用。
